2019年7月2日

一种二氟磷酸锂的提纯方法

本设计公共的了一种二氟磷酸锂的涤罪办法,包孕以下踏上(1)将六氟磷酸锂和用木馏油处理锂在用木馏油处理酯类阐明物中反映所得的反映液停止旋蒸,开除用木馏油处理酯类阐明物失掉二氟磷酸锂粗作品;(2)选择对立阐明物洗濯。,用机械搅拌洗濯两个氟汽水;(3)采取冻结迟钝的法。,洗下的污垢冻结迟钝的,可失掉清洁较高的二氟磷酸锂;(4)将踏上(3)失掉的二氟磷酸锂在用一种低用开水煮的阐明物停止重结晶作用作用,过滤,去除若干可解决性无机阐明物,无机锂盐;(5)冻结踏上(4)失掉的迟钝的残渣。,失掉高清洁的二氟磷酸锂。本设计装备的办法,作品收成高,清洁高,用手操作简略。

1.一种二氟磷酸锂的涤罪办法,其奇形怪状分娩:采取阐明物对用木馏油处理酯类阐明物积累到目的二氟磷酸锂停止先洗濯后冻干,重结晶作用法用于涤罪。

2.依据权益要价1所述的涤罪办法,其奇形怪状是::(1)将六氟磷酸锂和用木馏油处理锂在用木馏油处理酯类阐明物中反映所得的反映液停止旋蒸,开除用木馏油处理酯类阐明物失掉二氟磷酸锂粗作品;

(2)选择对立阐明物洗濯。,用机械搅拌洗濯两个氟汽水;

(3)采取冻结迟钝的法。,洗下的污垢冻结迟钝的,可失掉清洁较高的二氟磷酸锂;

(4)将踏上(3)失掉的二氟磷酸锂在用一种低用开水煮的阐明物停止重结晶作用作用,过滤,去除若干可解决性无机阐明物,无机锂盐;

(5)冻结踏上(4)失掉的迟钝的残渣。,失掉高清洁的二氟磷酸锂。

3.依据权益要价1所述的涤罪办法,其奇形怪状分娩,阐明物的对立是丙酮。、乙腈、醋酸乙酯、乙醚或四氢呋喃。

4.依据权益要价1所述的涤罪办法,其奇形怪状分娩,低用开水煮阐明物是二氯甲烷或石油醚。。

5.依据权益要价1所述的涤罪办法,其奇形怪状分娩,旋转挥发受氮气贸易保护,气温在昏迷中

80℃。

6.依据权益要价1所述的涤罪办法,其奇形怪状分娩,冻干气温为零度以下的15度-Ze下20度。。

7.依据权益要价1所述的涤罪办法,其奇形怪状分娩,用木馏油处理盐是两种用木馏油处理甲酯。、用木馏油处理甲乙酯、用木馏油处理丙烯酯、一种用木馏油处理乙撑酯或环状用木馏油处理盐。。

一种二氟磷酸锂的涤罪办法

[0001]

技术接

[0002] 本设计触及一种二氟磷酸锂的涤罪技术。

背景资料技术

[0003] 晚近,锂水合氢电池技术的开展,锂水合氢电池已海外应用于杂多的引起。,海外应用于变化手提的使牢固和殴打。。与全体与会者铅酸存储元件和碱性存储元件相形,锂水合氢电池比满足大,环境污染的优势很小,如下,国度高的珍视锂的开展。但,锂水合氢电池此外很多成绩。就锂盐就,眼前次要采取的是六氟磷酸锂作为锂盐,但六氟磷酸锂在由电解产生的中旋转,在高温下轻易阐明,依据情感电池的机能。高温下,由于由电解产生的的粘度高等的,水合氢电导性庞大地使变弱。本设计装备的二氟磷酸锂可以无效的更锂水合氢电池的高高温机能,其规律是在,膜能无效地屯积电极与,电极的贸易保护充分利于。。因而二氟磷酸锂是一种具有极大地产业财产的时新的锂盐加法的。

[0004] 眼前,采取用木馏油处理锂和六氟磷酸锂作为物质的在用木馏油处理酯类阐明物中停止反映,所得的二氟磷酸锂次要是以解决的设计独一版式在,更多杂质,普通的污染办法次要是作为精华产生或重结晶作用作用。,但当作为精华产生时,气温过高,充分违背二氟磷酸锂的稳固,终极作品中会有残留阐明物。以防重结晶作用,用于涤罪,则会形成大批的二氟磷酸锂的废物。

设计物质

[0005] 指画很的二氟磷酸锂制剂办法律制度得的二氟磷酸锂解决中更多杂质这一成绩,高温旋转性,低污染的成绩,本设计装备了一种高温、高温的涤罪办法。,越过涤罪以后的,二氟磷酸锂根本可以整个转移摆脱,同时二氟磷酸锂的清洁庞大地累积而成。水合氢色谱仪检测,用这种办法涤罪,可以使二氟磷酸锂的清洁积累到很。

[0006] 为了引起是你这么说的嘛!目的,本设计装备了以下技术手腕:一种二氟磷酸锂的涤罪办法,采取阐明物对用木馏油处理酯类阐明物积累到目的二氟磷酸锂停止先洗濯后冻干,重结晶作用法用于涤罪。

[0007] 在是你这么说的嘛!污染办法中,包孕以下踏上:(1)将六氟磷酸锂和用木馏油处理锂在用木馏油处理酯类阐明物中反映所得的反映液停止旋蒸,开除用木馏油处理酯类阐明物失掉二氟磷酸锂粗作品;
(2)选择对立阐明物洗濯。,用机械搅拌洗濯两个氟汽水;
(3)采取冻结迟钝的法。,洗下的污垢冻结迟钝的,可失掉清洁较高的二氟磷酸锂;
(4)将踏上(3)失掉的二氟磷酸锂在用一种低用开水煮的阐明物停止重结晶作用作用,过滤,去除若干可解决性无机阐明物,无机锂盐;
(5)冻结踏上(4)失掉的迟钝的残渣。,失掉高清洁的二氟磷酸锂。

[0008] 在是你这么说的嘛!污染办法中,作为首选,阐明物的对立是丙酮。、乙腈、醋酸乙酯、乙醚或四氢呋喃。

[0009] 在是你这么说的嘛!污染办法中,作为首选,低用开水煮阐明物是二氯甲烷或石油醚。。

[0010] 在是你这么说的嘛!污染办法中,作为首选,旋转挥发受氮气贸易保护,气温在昏迷中80℃,不同的会情感二氟磷酸锂的稳固性。

[0011] 在是你这么说的嘛!污染办法中,作为首选,冻干气温为零度以下的15度-Ze下20度。。

[0012] 在是你这么说的嘛!污染办法中,作为首选,用木馏油处理盐是两种用木馏油处理甲酯。、用木馏油处理甲乙酯、用木馏油处理丙烯酯、一种用木馏油处理乙撑酯或环状用木馏油处理盐。。

[0013] 与现存的技术相形,本设计具有以下无益发生:本设计办法简略,使用对立较大的阐明物将二氟磷酸锂从用木馏油处理酯类阐明物中离开摆脱。阐明物既廉价又轻易失掉,充分利于于产业产额,终极失掉的二氟磷酸锂作品清洁充分高,可以做到很。

附图阐明

[0014] 图1是水合氢色谱法的出路。

详细实现方法

[0015] 实现例1(1)预备重要性二氟磷酸锂的用木馏油处理二甲酯解决,500ml装在旋转蒸瓶内,水合氢色谱仪检测,两种氟汽水IO的峰面积。

[0016] (2)在65摄氏温度时,冒蒸汽迟钝的用木馏油处理盐,失掉二氟磷酸锂粗作品。

[0017] (3)将二氟磷酸锂粗作品放在250ml的单萌发孔瓶中,丙酮同意200ml,机械搅拌2小时,使得二氟磷酸锂放量分裂在丙酮中,用氟化物处理锂不溶于丙酮。

[0018] (4)过滤踏上(3)失掉的固液场地。,失掉纯洁可靠性和重要性二氟磷酸锂的丙酮解决。

[0019] (5)踏上(4)失掉的丙酮解决,零度以下的20度冻结迟钝的,丙酮去除。失掉二氟磷酸锂可靠性。

[0020] (6)将踏上(5)失掉的二氟磷酸锂可靠性,用2L二氯甲烷停止重结晶作用作用,去除无机杂质,过滤失掉二氟磷酸锂可靠性。

[0021] (7)将踏上(6)失掉的二氟磷酸锂可靠性零度以下的20度冻结迟钝的,环己去除,失掉高清洁二氟磷酸锂可靠性,水合氢色谱仪检测,二、氟汽水水合氢的峰面积可以积累到,精制总击穿I。图1是水合氢色谱法的出路,唯一的二氟磷酸锂独一峰。

[0022] 实现例2(1)预备重要性二氟磷酸锂的用木馏油处理甲乙酯解决,500ml装在旋转蒸瓶内,水合氢色谱仪检测,两种氟汽水IO的峰面积。

[0023] (2)在65摄氏温度时,冒蒸汽迟钝的用木馏油处理盐,失掉48..9g二氟磷酸锂粗作品。

[0024] (3)将二氟磷酸锂粗作品放在250ml的单萌发孔瓶中,同意200千分之一升四氢呋喃,机械搅拌2小时,使得二氟磷酸锂放量分裂在四氢呋喃中,用氟化物处理锂不溶于四氢呋喃。

[0025] (4)过滤踏上(3)失掉的固液场地。,失掉纯洁可靠性和重要性二氟磷酸锂的四氢呋喃解决。

[0026] (5)踏上(4)失掉的四氢呋喃解决,零度以下的20度冻结迟钝的,四氢呋喃的去除,失掉二氟磷酸锂可靠性。

[0027] (6)将踏上(5)失掉的二氟磷酸锂可靠性,用2L二氯甲烷停止重结晶作用作用,去除无机杂质,过滤失掉二氟磷酸锂可靠性。

[0028] (7)将踏上(6)失掉的二氟磷酸锂可靠性零度以下的20度冻结迟钝的,环己去除,失掉高清洁二氟磷酸锂可靠性,水合氢色谱仪检测,二、氟汽水水合氢的峰面积可以积累到,精制总击穿I
实现例3
(1)预备重要性二氟磷酸锂的用木馏油处理丙烯酯解决,500ml装在旋转蒸瓶内,水合氢色谱仪检测,两种氟汽水IO的峰面积。

[0029] (2)在65摄氏温度时,冒蒸汽迟钝的用木馏油处理盐,失掉二氟磷酸锂粗作品。

[0030] (3)将二氟磷酸锂粗作品放在250ml的单萌发孔瓶中,丙酮同意200ml,机械搅拌2小时,使得二氟磷酸锂放量分裂在丙酮中,用氟化物处理锂不溶于丙酮。

[0031] (4)过滤踏上(3)失掉的固液场地。,失掉纯洁可靠性和重要性二氟磷酸锂的丙酮解决。

[0032] (5)踏上(4)失掉的丙酮解决,零度以下的20度冻结迟钝的,丙酮去除。失掉二氟磷酸锂可靠性。

[0033] (6)将踏上(5)失掉的二氟磷酸锂可靠性,石油醚重结晶作用作用,去除无机杂质,过滤失掉二氟磷酸锂可靠性。

[0034] (7)将踏上(6)失掉的二氟磷酸锂可靠性零度以下的20度冻结迟钝的,正己烷的去除,失掉高清洁二氟磷酸锂可靠性,水合氢色谱仪检测,二、氟汽水水合氢的峰面积可以积累到,涤罪击穿I
实现例4
(1)预备重要性二氟磷酸锂的用木馏油处理乙撑酯解决,500ml装在旋转蒸瓶内,水合氢色谱仪检测,两种氟汽水IO的峰面积。

[0035] (2)在65摄氏温度时,冒蒸汽迟钝的用木馏油处理盐,失掉二氟磷酸锂粗作品。

[0036] (3)将二氟磷酸锂粗作品放在250ml的单萌发孔瓶中,同意200ml乙醚,机械搅拌2小时,使得二氟磷酸锂放量分裂在乙醚中,用氟化物处理锂不溶于乙醚。

[0037] (4)过滤踏上(3)失掉的固液场地。,失掉纯洁可靠性和重要性二氟磷酸锂的乙醚解决。

[0038] (5)踏上(4)失掉的乙醚解决,零度以下的20度冻结迟钝的,乙醚转嫁,失掉二氟磷酸锂可靠性。

[0039] (6)将踏上(5)失掉的二氟磷酸锂可靠性,石油醚重结晶作用作用,去除无机杂质,过滤失掉二氟磷酸锂可靠性。

[0040] (7)将踏上(6)失掉的二氟磷酸锂可靠性零度以下的20度冻结迟钝的,环己去除,失掉高清洁二氟磷酸锂可靠性,水合氢色谱仪检测,二、氟汽水水合氢的峰面积可以积累到,涤罪击穿I82%。

[0041] 从很四个一组之物榜样可以看出,采取阐明物冰冻干燥法对二氟磷酸锂作品停止洗濯冻干可以获得清洁较高的二氟磷酸锂,污染办法,这很简略,本钱很低。,很轻易延伸产额。

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